Bensokaiin on lokaalanesteetikum, mida tavaliselt kasutatakse valu leevendamiseks. Bensokaiini valmistatakse sageli koolilaboris, et näidata karboksüülhappe happega katalüüsitud esterdamist alkoholiga, mida nimetatakse Fischeri esterdamiseks.
Sammud
Etapp 1. Lisage ümarapõhjalisse kolbi magnetiline segamislaud, 1,0 g p-aminobensoehapet ja 10 ml absoluutset etanooli
Etapp 2. Keerutage segu, kuni tahke aine on täielikult lahustunud
Etapp 3. Lisage etanooli-aminobensoe lahusele tilkhaaval 1 ml kontsentreeritud väävelhapet Pasteuri pipetiga
Lahusest eraldub tahke aine. Pidage meeles, et väävelhape on väga söövitav ja võib nahaga kokkupuutel põhjustada tõsiseid keemilisi põletusi. Olge selle kemikaali käsitsemisel äärmiselt ettevaatlik.
Samm 4. Kinnitage etanoolilahust sisaldava ümarapõhjalisse kolbi kondensaator ja seadistage seade tagasijooksul kuumutamiseks
Vee sissevoolutoru kinnitub kondensaatori alumisele ja väljavoolutoru kondensaatori ülemisele kraanile.
Etapp 5. Kuumutage lahust kuumutusplaadil õrnalt tagasijooksul umbes 30 minutit
Seadke kuumus esialgu 2-le ja segage 6-7-le. Võimalik, et peate kuumust reguleerima, et hoida lahust tagasijooksul, kuid mitte tugevalt keema. Teate, et lahus keeb tagasijooksul, kui kondensaatori otsa, kus kondensaator on ümmarguse põhjaga ühendatud, tekivad vedeliku tilgad.
Samm 6. Kui pärast kuumutamist jääb tahke sade, võtke kondensaator ümmarguse põhjaga kolbist välja ja eemaldage ümmargune põhi pliidiplaadilt
Jahutage lahus toatemperatuuril 2-3 minutit.
Etapp 7. Lahust sisaldavasse ümarapõhjalisse kolbi lisatakse 3 ml absoluutset etanooli ja 0,5 ml väävelhapet (tilkhaaval) ja sadestatakse
Ühendage kondensaator ümmarguse põhjaga ja jätkake kuumutamist õrnalt tagasijooksul, kuni kogu tahke aine on lahustunud. Selle katse õnnestumiseks on väga oluline, et KÕIK tahked ained lahustuksid selle aja jooksul.
Etapp 8. Kui tahke aine on täielikult lahustunud, jätkake lahuse kuumutamist õrnalt tagasijooksul veel 30 minutit
Etapp 9. Eemaldage ümmargune põhi soojusallikast ja laske reaktsioonisegul jahtuda toatemperatuurini
See peaks kestma 7-10 minutit.
Etapp 10. Täitke 100 ml keeduklaas 30 ml veega ja valage jahtunud reaktsioonisegu 30 ml vett sisaldavasse keeduklaasi
Etapp 11. Leelistage reaktsioonisegu ja veelahus pH -ni umbes 8
Selleks arvutage 10% naatriumkarbonaadi vesilahuse ligikaudne maht, mis on vajalik kasutatud väävelhappe üldkoguse neutraliseerimiseks (tavaliselt vahemikus 18–24 ml).
Etapp 12. Valage aeglaselt arvutatud kogus 10% naatriumkarbonaadi vesilahust keeduklaasi, mis sisaldab reaktsioonisegu ja vesilahust
Lisage naatriumkarbonaati kindlasti aeglaselt, kuna neutraliseerimise ajal tekib vahutamine. Tahke aine peaks sadestuma. See on toores bensokaiin.
Samm 13. Pange kokku oma vaakumfiltreerimisseade ja koguge puhastamata bensokaiin vaakumfiltrimisega
Etapp 14. Kaaluge vaakumfiltrimisel kogutud toor bensokaiin
Etapp 15. Viige toores bensokaiin 50 ml Erlenmeyeri kolbi ja lisage magnetsegaja ning 20 ml vett
Etapp 16. Asetage Erlenmeyeri kolb pliidiplaadile ja seadke kuumus 2-3-le ja segage 6-7-le
Kuumutage bensokaiini-vee segu temperatuurini umbes 60 ° C (140 ° F). Temperatuuri saate mõõta, asetades termomeetri adapteri kondensaatori ülaosale ja libistades termomeetri läbi kondensaatori, kuni termomeetri ots jääb 1–2 sentimeetri (0,4–0,8 tolli) ümmarguse kolbi vedeliku kohale.
Etapp 17. Lisage kuumutatud lahusele piisavalt metanooli, et lahustada bensokaiini tahke aine
See etapp peaks nõudma ainult 5-10 ml metanooli. Ärge lisage rohkem metanooli, kui on vaja tahke aine lahustamiseks.
Etapp 18. Kui kogu tahke aine on lahustunud, eemaldage Erlenmeyeri kolb soojusallikast ja laske lahusel jahtuda toatemperatuurini
See peaks võtma 7-10 minutit.
Etapp 19. Lahust jahutatakse jääveevannis 15 minutit, et bensokaiin kristalliseeruks
Etapp 20. Kristalliseerunud bensokaiini eraldamiseks kasutage vaakumfiltreerimist
Etapp 21. Kaaluge lõpptoode ja arvutage saagise protsent
